一、操作前準備
1、檢查設備完整性:確認蒸發瓶、冷凝管、收集瓶、密封圈等部件無破損或老化,真空泵油位需處于正常范圍。
2、組裝設備:將蒸發瓶固定在旋轉軸上,確保與冷凝管連接緊密,開啟冷卻水循環系統。
3、樣品準備:待濃縮溶液倒入蒸發瓶,液面不超過瓶容2/3(有機溶劑不超過1/3)。
二、操作流程
1、抽真空:緩慢啟動真空泵,調節真空度至0.08-0.09 MPa(需根據溶劑沸點調整)。
2、加熱與旋轉:
設定水浴溫度(如乙醇蒸發控制在80℃左右)。
啟動旋轉電機,初始轉速調低,待溶液形成均勻薄膜后逐步加速。
3、監控過程:觀察蒸發狀態,防止暴沸(可加入沸石或暫停加熱)。
三、結束操作
1、釋放真空:先關閉加熱,待蒸發瓶冷卻后緩慢打開放空閥。
2、拆卸與清潔:停止旋轉,取下蒸發瓶和收集瓶,關閉電源及冷卻水。
四、注意事項
1、安全防護:佩戴護目鏡和實驗服,避免溶劑濺射。
2、溫度控制:熱敏性樣品需低溫操作,防止成分分解。
3、維護保養:定期檢查密封圈和真空泵,避免干燒水浴鍋。